名古屋大学足立教授,使用全自动逐层切片成像系统(Genus_3D),对铁素体-珠光体钢中微裂纹的断裂起始位置进行了研究。
首先利用全自动逐层切片成像技术对微裂纹与微观结构之间的关系进行了三维观察。采用硝酸腐蚀前后两种显微照片,分别获得微裂纹和微观结构的三维图像。两幅三维图像叠加后发现,铁素体-珠光体边界处出现微裂纹,并扩展到珠光体晶粒内。
实验用材料的获取:用缺口试样进行拉伸试验
选取对应的材料,进行拉伸实验。实验温度为- 120℃,加载速率为2mm /min。确定了应变片的位移,使最小截面处的等效塑性应变为0.7,因为在不破坏试样的情况下产生微裂纹是必要的。该条件是由考虑轴向和平面对称的有限元模型的弹塑性有限元分析初步确定的。
图10.缺口试样的有限元网格
图11.通过有限元分析(- 120°C)得到试件的等效塑性应变和变形。
当等效塑性应变达到0.7时,荷载释放。将试件沿轴线方向切割,在试件中心产生一个10mm长的观测试样。
三维逐层切片观察
三维逐层切片观察步骤
拉伸试验结束后,采用三维逐层切片观察技术对试件的微裂纹进行了测量。用的是Genus_3D,是一种全自动的逐层切片成像设备(图12所示)。在逐层切片过程中,用1%硝酸浸蚀试样,并分别对腐蚀前和腐蚀后的试样进行拍照。在下面的描述中,对未蚀刻表面和蚀刻表面的观察分别称为观察(1)和观察(2)。图13为逐层切片过程流程图。
图12.Genus_3D的结构
图13.逐层切片流程图
以0.745μm层厚抛光,共获得175张光学显微组织图像的观察(1)和观察(2)的结果。视场大小为3190 μm×2400μm,总共累计逐层切片深度为129.6μm。
使用三维重构软件,建立微裂纹和微观组织的三维图像。图14显示了构建三维图像的过程示意图。利用观察(1)得到的未蚀刻断面图像,构建微裂纹的三维图像。利用观察(2)得到的蚀刻断面图像,构建微观结构的三维图像。这两幅图像都是首先清理,以消除抛光缺陷,孔洞和夹杂物。通过对观测得到的逐层切片图像进行提取,分别独立构建相应的微裂纹三维图像(1),由于观测精度的原因,无法获得长度小于10 μm的微裂纹。结果得到42条完整形状的微裂纹作为三维图像。另一方面,利用观察得到的经过清洗的序列切片图像,直接构建微观结构的三维图像(2)。
为了明确微裂纹萌生部位,对微裂纹和微观结构进行了三维图像叠加。图15为珠光体微裂纹透视图,图14为三维结构图像横截面上“E”的特写。裂纹产生的原因是裂纹形成后的塑性变形。
三维叠加图像结果表明,所有观察到的微裂纹均形成于珠光体带内。观察到的42条微裂纹中,有38条(90.5%)微裂纹穿过珠光体条带。另外4条不穿过珠光体带,但珠光体中所有的微裂纹均在铁素体与珠光体边界附近形成。结果表明,微裂纹从铁素体-珠光体边界处开始,并在珠光体晶粒内部稳定扩展。结果与传统认识一致,即解理断裂萌生过程的第一阶段为珠光体晶粒剪切微裂纹形成阶段,如图2.3、27-30所示(I)。
图14. 程序获取三维图像的微裂纹和微观结构。
图15.珠光体微裂纹形成的透视
微裂纹的表征
图16为微裂纹透视图,与图14、图15为同一微裂纹。为了表征微裂纹,将微裂纹形状近似为椭圆。被测椭圆的主轴分别为a和b,结果表明,a的分布与d接近,但在长度小于10 μm的范围内,由于观测精度的原因无法测量微裂纹。结果还表明,b分布在d和t之间。
图16.微裂纹的透视及其椭圆近似
在微裂纹椭圆近似下,微裂纹主轴的分布与铁素体晶粒直径的分布较为接近,短轴的分布介于铁素体晶粒直径与珠光体带厚之间。
在此基础上,提出了珠光体晶粒为扁圆球体的微裂纹三维模型,定量地将铁素体珠光体钢的微观结构与断裂应力联系起来。结果表明,与传统的二维模型相比,三维模型修正后的断裂应力值降低了20-30%。预计的原因是,传统的2d模型的准确性低于建议的3d模型,3d模型基于详细的3d观察,传统的模型是基于简化的2d微观裂纹的假设三维微观结构。因此,我们可以在详细的三维观测的基础上,为建立精确的断裂韧性预测模型提供有价值的依据。
使用设备:全自动逐层切片成像系统(Genus_3D)
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